안녕하세요, 화학을 전공한 공돌이입니다. 오늘은 고분자 중합실험 분별 증류 결과 레포트를 포스팅 하고자 합니다. 여러분께 늘 말씀 드리는 바이지만, 본 분별 증류 결과 레포트를 참고만 하셔야지 그대로 베끼시거나 하면 절대 자기 것이 될 수 없다는 것을 항상 말씀드립니다. 분별 증류 결과 레포트 참고하시어 대학교 실험 레포트 작성에 작은 도움이 되길 바랍니다.
■ 증류(Distillation)란?
증류는 화학 실험에서 중요한 기본적인 테크닉 중 하나로, 실험을 통해 얻어낸 액체 혼합물은 증류를 통해서 분리하여 정제할 수 있다. 기화 후 액화되는 증류액을 얻는 경우를 증류(Distillation)라 한다. 휘발성의 액체를 기화시키고 남은 잔여물을 얻는 경우는 증발(Evaporation)이며, 증류와는 차이가 있다. 특히 증발기(evaporator)를 이용한 감압 증발(reduced pressure evaporation)은 반응 후 고체나 끓는점이 높은 액체 시료에서 유기 용매를 분리하는 데 많이 쓰인다.
■ 증류의 발달 배경
증류는 오래 전부터 곡류나 과일로 만든 발효주의 알코올 함량을 높이기 위해서 사용 되었다. 끓는점의 차이를 이용하여 원유 증류탑에서 LPG, 휘발유, 등유, 경유 등의 순도별 원유 분류 과정도 증류가 사용되는 대표적인 예이다.
■ 그렇다면 분별 증류(Fractional Distillation)란?
분별 증류는 여러 가지 액체 혼합물을 끓는점 차이에 의하여 분리할 때 사용하는 방법으로, 분별 증류탑을 사용하여 혼합물을 분리하는 방법이다. 액체 혼합물은 분별 증류탑 위로 올라가면서 끓는점이 비슷한 물질끼리 모이고 이것이 다시 순수한 물질로 분리된다. 이러한 분별 증류는 원유의 분리에 사용되기도 한다.
■ 증류의 종류는?
1) 단순증류(Simple Distillation)
끓는점 차이가 큰 액체 혼합물을 분리하는 가장 간단한 증류방법으로 기화된 기체를 응축기에서 액화시켜 분리하는 방법이다.
2) 진공증류(=감압증류) (Vacuum Distillation)
끓는점이 비교적 높은 액체 혼합물을 분리하기 위해 증류공정의 압력을 감소시켜 끓는점을 낮게 하여 증류하는 방법이다.
3) 수증기증류 (Steam Distillation)
뜨거운 수증기를 공급하여 수증기와 함께 기화된 액체 성분을 분리하는 방법으로, 끓는점이 높고 물에 거의 녹지 않는 유기 화합물에 수증기를 불어 넣어 그 물질의 끓는점보다 낮은 온도에서 수증기와 함께 유출되어 나오는 물질의 증기를 냉각하여 물과의 혼합물로 응축시키고 그것을 분리시키는 증류 방법이다.
참고) 불변 끓음 혼합물(azeotropic mixture)란?
액체가 2가지 이상 섞인 혼합물은 증류를 통해서 100% 순물질을 얻을 수 없다. 각 액체의 끓는점과 다른 온도에서 일정한 혼합 비율로 액체 혼합물의 증기가 발생하기 때문이다. 이 혼합물을 불변 끓음 혼합물(azeotropic mixture)라고 한다.
■ 실험 목적
1) 유기 화합물에서 끓는점의 차이가 나타나는 원인을 이해하고 이를 유기혼합물의 분리에 적용한다.
->Vander Waals Force, Dipole-Dipole Interaction, H-bond, etc..
2) 분별 증류를 이용하여 두 종류 이상의 액체 혼합물로부터 순수한 화합물을 분리하는 원리와 과정을 이해한다.
■ 실험 기구 및 시약
실험 기구
분별 증류관(Snyder column), 냉각기(Distillation head), 250mL 둥근 바닥 플라스크, 온도계, 온도계 holder, 삼각 플라스크, 눈금 실린더
시약
에탄올(Ethyl alcohol, bp : 78.4'C, 증류수(Distilled water, bp : 100'C 혼합액
■ 실험 방법
1) 250mL 1구 둥근바닥 플라스크에 에탄올과 증류수 혼합액을 자석 스핀바와 함께 넣고, 플라스크 위에 Snyder column, 온도계 그리고 냉각기를 설치한다.
-> 자석 스핀바(마그네틱 바)를 넣는 이유는 물, 에탄올 혼합용매 전체 표면에 골고루 열을 가하게 도와주어 정확하고 빠른 실험을 하도록 도와주는 역할을 한다는 것을 알게 되었다.
2) 냉각기 끝 부분에는 응축된 용매를 받을 수 있는 플라스크를 설치한다.
3) 가열기의 온도를 200'C(또는 용매가 끓는 온도)로 맞춘 후 교반하면서 증류를 시작한다.
-> 온도가 매우 미비하게 증가할 시, 추가로 온도를 올려서 실험한다.
4) 증류 시작 후 온도계의 온도를 확인하고, 이후 2분마다 온도를 기록한다.
-> 액화된 에탄올이 언제 떨어질 지 모르므로, 계속 예의주시 하고 있어야 한다.
5) 응축된 용매를 받는 플라스크에 첫 방울이 떨어질 때의 온도와 시간을 기록한다.
-> 41분 41초 때, 액화된 첫 에탄올 방울을 얻게 되었다.
6) 다시 2분마다 온도를 기록하며, 일정하게 온도가 유지되는 시간을 확인한다.
-> 온도가 일정하게 유지되는 시간이 바로 응축된 에탄올을 얻는 시간이다.
7) 온도계의 온도가 다시 상승하기 시작하면 증류를 종료한다.
-> 에탄올의 기화가 끝나고 증류수의 기화가 시작되는 시점이기 때문이다.
8. 증류되지 않은 액체 혼합물과 증류된 혼합물을 눈금 실린더를 이용하여 부피를 측정한다.
■ 실험결과
우리 1조는 이번 분별 증류 실험에서 물, 에탄올 혼합 용매 100mL 중 45mL의 응축된 에탄올을 얻게 되었다.(41분 41초, 68‘C 때 첫 번 째 응축된 에탄올 방울 검출)
■ 고찰
우리 1조는 증류수, 에탄올 혼합 용매 100mL 중 45mL의 응축된 에탄올을 검출하였다. 플라스크에 호일을 감쌈으로써 혼합 용매에 열이 골고루 퍼질 수 있도록 하였고, 정확한 실험 값을 측정하기 위해 분별 증류기(Snyder column)과 온도계의 위치를 직각으로 맞닿게 하였으며 증류관 전체를 수직으로 고정시키기 위해 책받침, 고정기, 클램프를 사용하였다. 냉각기(Distillation head) 안에는 찬물을 넣어 기화된 에탄올 기체를 다시 응축시킬 수 있도록 냉각수 역할을 할 수 있게 하였다.
우리가 실험 중 특히 조심했던 것은 각 조마다 냉각수 공급 호스관이 서로의 Snyder column에 연결 되어 있었기 때문에 서로의 조에 불편을 주지 않고자 용매를 넣을 때나 실험이 종료되고 실험 기구들을 분리할 때도 굉장히 조심하였다. Snyder column을 만질 때마다 연결된 호스관으로 인해 수직으로 고정된 column이 흔들리면서 기울었기 때문인데 이는 정확한 실험 값을 추출해 내는데에 있어 오차를 발생하게 하는 요인 중 하나였기 때문이다.
혼합된 용매의 온도는 40분까지는 매우 천천히 증가하다가 41분을 기점으로 급증하여 41분 41초 때 응축된 에탄올 용매의 첫 방울을 검출할 수 있었다. 이 때의 온도는 약 68‘C로 실제 에탄올의 끓는점인 78.4’C와는 약 10.4‘C의 차이를 보였다. 그 후 일정시간 또 다시 급증하였던 온도가 일정하게 변했는데, 이 구간은 액체 에탄올이 기화되었다가 다시 냉각수에 의해 응축되는 과정이다. 이후 70분이 경과하자 온도는 다시 천천히 증가하였고, 우리는 약 5분 정도 액화된 용매를 더 받아 내다가 75분을 기점으로 실험을 종료하였다. 온도가 다시 올라간다는 것은 에탄올의 기화가 끝나고 물의 기화가 일어난다는 것이므로 실험을 종료하였다.
최종 측정 온도는 약 76’C로서, 원래대로라면 온도가 다시 오르는 시점에 실험을 바로 종료하여야 하나, 컬럼 자체의 온도 때문에 오차가 발생할 수 있기에 2~3‘C 정도 온도가 더 올라가는 시점에 실험을 종료하는 것이 좋다고 하여 74'C에서 정지되었던 온도를 76’C가 될 때까지 추가로 5분 정도 용매를 더 받아낸 것이다. 이렇게 하여 우리 조가 검출한 응축된 에탄올의 양은 45mL로, 초기 증류수, 에탄올 혼합 용매 100mL 중 약 절반 정도가 에탄올이었을 거라고 판단하였다.
1) 분별 증류를 하는 이유가 무엇인지 생각해 보시오.
우선 분별 증류(Fractional Distilation)의 정의는 끓는점 차이가 작은 액체 혼합물을 분리하는 방법으로, 두 액체의 온도 변화에 따른 상 변화 그래프를 이용하여 상 전이 구간을 찾아 증류하는 것이다. 통상적으로 분별 증류는 끓는점 차이가 2~30‘C 이내인 유기 화합물 의 분리에 쓰고 주로 액체 혼합물을 분리하는데 사용되는데, 에탄올의 Boiling point는 78.4’C이고, 증류수의 Boiling point는 100‘C 이므로 이 둘의 혼합 용매는 분별 증류를 하는 것에 적합한 조건을 갖추고 있기 때문이다. (둘의 끓는점 차이는 약 22.6’C) 단순 증류는 통상 끓는점 차이가 큰 기화성이 없는 고체나 Oil의 분리 때 사용하는 방법인데, 분별 증류는 단순 증류를 여러 번 한 효과를 나타내므로 역시 이에도 적합하다.
2) 에탄올과 증류수 간의 끓는점 차이가 발생하는 이유에 대해서 생각해 보시오.
끓는점 차이를 유발하는 요인은 Van der Waals Force, 편극성, 표면적의 크기 등이 있다. 여기서 우리는 Dipole-Dipole Interaction을 생각해 봐야 한다. Cis나 Trans는 서로의 모멘트가 보강되거나 상쇄되는 상태이다. 모멘트가 상쇄가 되면 끓는점이 낮아지고, 모멘트가 보강되면 끓는점이 높아진다. 또한 공명 구조로도 끓는점 차이를 설명할 수 있는데, Charge의 거리가 멀면 멀수록 끓는점이 커진다.
또한 분자 간 수소 결합(H-bond)로도 끓는점 차이를 설명할 수 있다. 에탄올과 증류수의 끓는 점 차이는 바로 수소 결합으로 설명 가능하다. 에탄올과 물을 비교해 보았을 때 에탄올이 물보다 분자량은 크다.(C2H5OH > H2O) 일반적으로 분자량이 큰 물질이 끓는점이 크긴 하나, 물은 수소 결합을 할 수 있는 Site가 2개인 반면, 에탄올은 수소 결합을 할 수 있는 Site가 1개이므로 물의 끓는점이 에탄올의 끓는점보다 더 큰 것이다. 그렇기 때문에 상대적 분자량이 낮은 물의 끓는점이 높은 특성을 보이는 것이다.
참고) Secondary Bond에는 Van der Waals Force(무극성 분자 결합 <10kJmol), Dipole-dipole Interaction-(>10kJ/mol), H-bond(10~50kJ/mol)가 있는데 이처럼 수소 결합력은 2차 결합력 중 가장 센 힘이다.
3) 실제 보고된 에탄올 용매에 끓는점과 온도계로 측정한 온도가 차이가 나는 이유는 무엇인지 생각해 보시오.
실제 에탄올의 끓는점은 약 78.4‘C인 반면, 실험 결과에서는 약 68’C부터 응축된 에탄올이 검출 되었다. 우선 끓는점은 압력(대기압)에 비례한다. 실제로 에탄올은 1기압에서 78.4‘C의 끓는 점을 갖는데, 우리가 실험한 당일의 기상은 흐린 날씨였다. 일반적으로 날씨가 맑을수록 고기압이며, 날씨가 흐리거나 비가 내릴수록 저기압이다. 실험 당일의 흐린 날씨로 인해 대기압은 1기압보다 작았을 것이며 이로 인해 에탄올의 끓는점 또한 감소한 것이라고 판단했다.
참고) 압력의 감소에 의해 끓는점이 저하하고 열원(열을 발생 또는 흡수하여 다른 곳에 공급하는 근원)과의 온도차가 증가해 증발 능력을 더할 수 있으므로 진공 상태로 만들어 주는 것은 실험 하는데 있어 일석이조인 셈이다.
4) 증류 후 받은 용액의 에탄올과 증류수의 조성비에 대해서 생각해 보시오.
우리 조는 초기 증류수, 에탄올의 혼합 용매 100mL 중 약 45mL의 응축된 에탄올을 받아내었다. 이로 미루어 볼 때 초기 증류수의 양은 약 55mL 였다고 판단할 수 있다. 몰 분율로 따져보면
Molar fraction of Ethyl alcohol : 45mL / 100mL = 0.45
Molar fraction of Distilled water : 55mL / 100mL = 0.55
이므로 에탄올과 증류수의 조성비는 약 0.45 : 0.55 (9:11) 정도 임을 알 수 있다. 하지만 컬럼 자체의 온도 때문에 발생할 수 있는 오차값을 감안해 볼 때 실제로는 약 1:1의 조성비를 가지고 있지 않았을까 추측할 수 있다.
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